Мир современных материалов - Оптический микроскоп. Подготовка образцов

Опубликовано: 23.02.2019

видео Мир современных материалов - Оптический микроскоп. Подготовка образцов

Нанотехнологии

Иногда хорошая подготовка образца является главной проблемой при использовании оптического микроскопа . К сожалению, каждый материал имеет свои индивидуальные особенности. Например, модуль упругости и твердость определяют поведение образца при резке и полировке, а химическая активность - при электрообработке и химическом травлении.



Подготовка и разрезание образца.

Проблема оптических микроскопов состоит в трудности получения резкого изображения всей изучаемой области. Кроме того, очень легко потерять положение сильно увеличенной области на крупной детали.

Конструкции собирают из отдельных деталей, которые могут иметь довольно сложную форму и различаться по своим размерам. Детали производят различными способами, поэтому они могут различаться по микроструктуре. Однако структура даже одной детали может быть анизотропной и неоднородной. Химический состав и микроструктура могут изменяться по сечению крупной детали, хотя обычно отличаются лишь поверхностные слои. Анизотропия материала может быть обусловлена как наполнителем (например, удлиненными частицами, ориентированными волокнами или плоскими зернами), так и текстурой зерен, которые могут иметь преимущественную ориентацию (например, вдоль направления прокатки медного провода).


Электронный микроскоп. История изобретения

Как следствие, при принятии решения об ориентации плоскости сечения для микроанализа полезно определить главные оси детали, чтобы плоскость сечения проходила вдоль одной из главных осей. Даже в самых простых случаях желательно сделать два сечения, например, перпендикулярно и параллельно оси симметрии детали. В случае прокатанного металлического листа желательно изучить сечения, перпендикулярные всем трем главным направлениям, а именно вдоль направления прокатки, поперечного направления и «по толщине». В крупных литых деталях микроструктура изменяется из-за различной скорости охлаждения и фазового выпадения примесей. Микроструктура литой детали в области, отвердившейся первой, может сильно отличаться от области, которая отвердилась последней.


За кулисами мироздания: сканирующая туннельная микроскопия и самоорганизация материи

 

Если сечение проводится перпендикулярно главной оси детали, важно определить второе главное направление (например, направление прокатки). Отметим, то при разрезании и установке образца часто путают структурно различные направления. Это усугубляется инверсией изображения в микроскопе, а также инверсией изображения при фотопечати.

Шлифование.

Для удобства при подготовке поверхности образца его следует закрепить. Обычно для фиксации образца используют пресс-форму, в которую наливают эпоксидную смолу или расплав термопластичного полимера, при этом важно не повредить образец.

Образец должен иметь небольшие размеры, чтобы его можно было поместить внутрь пресс-формы. Мелкие образцы можно закрепить, поместив их внутрь пружины.

Как только образец закреплен, его можно резать и шлифовать. Грубая шлифовка требует осторожности, поскольку при этом под поверхностью образца могут появиться дефекты. До ее начала следует убедиться, что образец имеет относительно плоскую поверхность. Для шлифовки используют различные порошки, частицы которых склеены цементноЙ, металлической или полимерной матрицей. Обычно используют частицы окиси алюминия, карбида кремния или алмаза различного размера. Размер частиц определяется номером сита, которое удерживает частицы при рассеве. Обычно для грубой шлифовки используют частицы #80.

Шлифовка представляет сложный процесс, в котором острые края частиц постепенно срезают обрабатываемый материал. Скорость шлифовки зависит от числа контактов частиц с материалом, глубины резания (оба параметра зависят от приложенного давления), а также скорости сдвига вдоль обрабатываемой поверхности. Двумя главными проблемами при шлифовке являются разогрев и необходимость удаления остатков шлифуемого материала. Разогрев увеличивает податливость материала и, как следствие, возрастает работа разрушения при срезании, а остатки загрязняют поверхность. Эти проблемы решаются путем периодической промывки поверхности подходящей жидкостью, снижающей температуру и удаляющей остатки материала из зоны шлифовки.

Грани частиц постепенно затупляются. Замена отработанных частиц происходит путем износа шлифующего материала и попадания новых частиц в рабочую зону. Это происходит и в ходе шлифования, но чаще после обработки шлифовального диска «камнем», при которой удаляются остатки обрабатываемого материала и обновляются режущие частицы. Выбор матрицы режущего и шлифующего диска играет большую роль. Диски с металлической матрицей используют для резки твердых и хрупких материалов.

Методы полировки и травления

Цель полировки состоит в создании ровной поверхности, не имеющей пор, микротрещин и других дефектов, не связанных с микроструктурой материала. Полировка имеет несколько стадий, на каждой из которых удаляется слой материала, поврежденный на предыдущей стадии. Есть три способа полировки, а именно механический, химический и электрохимический. Наиболее широко используют механическую полировку.

При механической полировке размер полирующих частиц постепенно уменьшают. Количество стадий полировки, необходимых для уменьшения высоты неровностей и устранения приповерхностного повреждения, может варьироваться oт трех до десяти. Основой полирующего материала на начальных стадиях обычно является бумага (для карбида кремния вплоть до частиц #600). Для самой тонкой обработки используют полировочные круги на тканой основе (минимальный размер алмазных частиц равен 0,25 мкм).

При химической полировке продукты реакции образуют высоковязкий поверхностный слой, замедляющий скорость реакции. Углубления создают более толстый защитный слой, а выступающие части защищены меньше и реагируют быстрее.

В результате поверхность образца сглаживается и образуется плоская поверхность. Метод электрохимической полировки похож на химический, но в этом случае образец должен проводить электрический ток, и потому его используют исключительно для металлов. Положительно заряженные катионы переходят в электролит, и формируется вязкая анодная пленка с высоким электрическим сопротивлением Наибольшее падение потенциала происходит именно в этой пленке, что обеспечивает зависимость скорости реакции от толщины пленки. Возможность изменения приложенного напряжения обеспечивает лучший контроль скорости процесса по сравнению с химической полировкой. Этим способом можно полировать мягкие материалы вроде сплавов свинца, которые механически полировать чрезвычайно трудно. Несмотря на это, появление новых методов механической полировки, пригодных даже для самых мягких материалов, в последнее время снизило роль химических и электрохимических методов.

Травление образца ведет к выборочному удалению поверхностного материала и выявлению его микроструктуры. Если различные фазы по-разному отражают и поглощают свет, то травление может не потребоваться. Неметаллические частицы в технических сплавах хорошо видны и без травления, так как металл отражает свет, а включения его поглощают и выглядят более темными Аналогично, оптически анизотропные материалы в поляризованном свете дают контрастное изображение без всякого травления в связи с различной ориентацией микрокристаллов.

Травление растворяет границы зерен. Оно может приводить к появлению тонких поверхностных пленок, толщина которых определяется свойствами фазы и структурой зерен. Такие пленки могут поглощать свет и приводить к интерференционным эффектам.

Большинство методов травления основано на некоторой химической реакции, которая протекает быстрее в областях с более высокой энергией (типа межзеренных границ). Исключением является термическое травление. При термотравлении уменьшение энергии и образование рельефа происходит за счет поверхностной диффузии. На границе зерен в результате термотравления появляются углубления. Во многих материалах поверхностная энергия монокристалла анизотропна, а тепловое травление приводит к появлению граней.

В простейших методах травления используют химически активные растворы, которые приводят к появлению развитой поверхности. Растворители обычно представляют собой спирты, но для неактивных материалов вроде керамик используют также и расплавы солей. В большинстве случаев образец погружают на определенное время в раствор при тщательно контролируемой температуре, а затем его тщательно отмывают и высушивают (обычно используя спирт). В некоторых случаях для увеличения скорости реакции используют электролитическое травление (например, для нержавеющих сталей).

Химическое окрашивание используют для формирования поверхностной пленки, толщина которой зависит от микроструктуры. Подобная поверхностная пленка появляется и в стали после окисления на воздухе при умеренной температуре. При этом появляется цветная интерференционная картина, зависящая от толщины пленки на каждом зерне.

Стали и сплавы цветных металлов.

Обычно для изучения сплавов при помощи оптического микроскопа используют механическую полировку образца. Сплавы железа сильно различаются по своей твердости - от хрупких мартенситных до мягких трансформаторных сталей. Как правило, качество полировки может быть оценено при помощи «правила большого пальца». Обычными дефектами полировки являются округленные края, царапины и неровности. Если материал не загрязнен остатками полируемого материала, появления царапин можно избежать, используя полировочные круги с мягкой матрицей Напротив, появления поверхностного рельефа и скругления кромок можно избежать выбором более жесткого связующего.

Чистые металлы и мягкие сплавы.

Наиболее трудно механической полировке поддаются мягкие материалы, поскольку они легко повреждаются и подвержены пластическому деформированию. Если к металлу прикладывается слишком большая сила, срезанные частицы легко вдавливаются в поверхность образца. Даже если отполированная поверхность не имеет признаков повреждения, они могут выявиться после травления. Наиболее успешно пластичные металлы полируют при низкой скорости сдвига и небольшом прикладываемом давлении, что предотвращает размазывание срезанных частиц металла по поверхности образца.

Полупроводники, керамики и интерметаллы.

Хрупкие материалы механически полировать легче, чем мягкие. В этом случае остатки полируемого материала не сдавливаются в поверхность образца. С другой стороны, такие материалы легко растрескиваются, особенно на границе различных фаз.

Твердость полирующего материала должна превышать твердость образца. Ни окись алюминия, ни карбид кремния нельзя полировать частицами SiC. Эти материалы можно полировать лишь алмазом. Для полировки нитрида кремния помимо алмаза можно использовать нитрид бора Его твердость выше, чем у SiC, а стойкость к окислению выше, чем у алмаза. К сожалению, промышленно производимые порошки нитрида бора имеют слишком большой размер (>3 мкм).

 

 

Литература:

Брандон Д., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля // Издательство: Техносфера.2006. 384 с.

 

Вас также может заинтересовать:

 

rss